高溫差熱分析儀的差熱分析法是利用差熱電偶來測定熱中性體與被測試樣在加熱過程中的溫差，將差熱電偶的兩個熱端分別插在熱中性體和被測試樣中，在均勻加熱過程中，若試樣不發生物理化學變化，沒有熱效應產生，則試樣與熱中性體之間無溫差，差熱電偶兩端的熱電勢互相抵消，若試樣發生了物理化學變化，有熱效應產生，試樣與熱中性體之問就有溫差產生，差熱電偶就會產生溫差電勢。
將測得的試樣與熱中性體問的溫差對時間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒有熱效應時，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應時，曲線上便會出現峰或谷。曲線開始轉折的地方代表試樣物理化學變化的開始，峰或谷的頂點表示試樣變化劇烈的溫度，熱效應越大，則峰或谷越高，面積越大。高溫差熱分析儀主要由溫度控制系統和差熱信號測量系統組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結果由記錄儀或計算機數據處理系統處理。
高溫差熱分析儀的參比物選擇說明：
要獲得平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁（Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產生時，可以減少氣體大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
